Llaprazole Thioether CAS 172152-35-1

Ο αριθμός του θλοαιθέρα της Llaprazole είναι 172152-35-1, η χημική ονομασία είναι 5- (1Η-πυρρολ-1-υλ) -2 - [(4-μεθοξυ- 3- μεθυλ- 2- πυριδυλ- μεθυλθειο] βενζιμιδαζόλη. Είναι το τελικό ενδιάμεσο του llaprazole, και εφόσον είναι οξειδωμένο, μπορεί να ληφθεί. Η διαδικασία σύνθεσης του είναι ως εξής:
1. Λαμβάνετε 120 g 2-νιτρο-1,4-φαινυλενοδιαμίνης, προσθέστε 12 mL παγόμορφου οξικού οξέος, 1200 mL νερού και 1200 mL μεθυλενοχλωριδίου. Αυξήστε τη θερμοκρασία σε αναρροή και διαλύστε όλα τα αρχικά υλικά. Προσθήκη 2,5-διμεθοξυ 232,8 mL τετραϋδροφουρανίου θερμάνθηκε υπό κάθετο ψυκτήρα για 6 ώρες και η αντίδραση παρακολουθήθηκε με TLC. Το διάλυμα της αντίδρασης ψύχθηκε και το ρΗ ρυθμίστηκε σε 7-8 με 5% διάλυμα υδροξειδίου του νατρίου. Καταβυθίστηκε μεγάλη ποσότητα στερεών, η οποία διηθήθηκε με αναρρόφηση και το διήθημα διαχωρίστηκε. Η στιβάδα διχλωρομεθανίου πλένεται με κορεσμένη άλμη και ξηραίνεται πάνω από θειικό νάτριο. Η υδατική στιβάδα εκχυλίστηκε με 1200 mL διχλωρομεθανίου. Το κέικ προστέθηκε με 1000 mL διχλωρομεθανίου, αναδεύτηκε και διηθήθηκε με αναρρόφηση. Οι οργανικές φάσεις συνδυάσθηκαν, πλύθηκαν με κορεσμένη άλμη και ξηράνθηκαν υπεράνω θειικού νατρίου. Το ξηραντικό υλικό διηθήθηκε και συμπυκνώθηκε για να ληφθεί η πρώτη ενδιάμεση 2-νιτρο-4- (1Η-πυρρολ-1-υλ) ανιλίνη.
2. Λαμβάνουμε 120,0 g του πρώτου ενδιάμεσου που ελήφθη παραπάνω και 348 g (1,182 mol) SnCl2 · 2H2O σε 1200 mL αιθανόλης και θερμαίνουμε σε αναρροή επί 1 ώρα. Η αντίδραση παρακολουθείται με TLC. Η αιθανόλη απομακρύνθηκε με απόσταξη υπό μειωμένη πίεση. Στο υπόλειμμα προστέθηκαν 1200 mL νερού και το μίγμα ρυθμίστηκε σε ρΗ 9 με ΝaΟΗ 5% υπό ανάδευση. Προστέθηκαν 1200 mL διχλωρομεθανίου, αναδεύτηκαν, διηθήθηκαν υπό αναρρόφηση και η υδατική στιβάδα εκχυλίστηκε μία φορά με διχλωρομεθάνιο. Οι οργανικές στιβάδες συνδυάστηκαν, πλύθηκαν με κορεσμένη άλμη και ξηράνθηκαν πάνω από θειικό μαγνήσιο. Το ξηραντικό υλικό διηθήθηκε και συμπυκνώθηκε για να δώσει το ενδιάμεσο 4- (1Η-πυρρολ-1-υλ) -1,2-φαινυλενοδιαμίνη ως δεύτερο στάδιο.
3. Λαμβάνετε 90,0 g του δεύτερου ενδιάμεσου που ελήφθη ανωτέρω, 20,8 g ΝαΟΗ και 900 ml μεθανόλης. Μετά τη διάλυση, προσθέστε CS231.5 mL. Θερμάνετε και θερμαίνουμε την αναρροή επί 2 ώρες. Λαμβάνεται μεγάλη ποσότητα κίτρινων στερεών. Η παρακολούθηση TLC έχει ολοκληρωθεί. Προστέθηκαν 300 mL νερού και το ρΗ ρυθμίστηκε σχεδόν κοντά στην ουδετερότητα με οξικό οξύ. Η μεθανόλη απομακρύνθηκε με απόσταξη και διηθήθηκε με αναρρόφηση για να δώσει ένα τρίτο ενδιάμεσο 5- (1Η-πυρρολ-1-υλ) -2-μερκαπτοβενζιμιδαζόλιο.
4. Ακολούθησε το τρίτο ενδιάμεσο στάδιο 100,0 g που ελήφθη ανωτέρω και διαλύθηκε το NaOH 37,1 g σε 1000 mL μεθανόλης και θερμάνθηκε στους 50 ° C για να διαλυθεί. Λαμβάνεται 4-μεθοξυ-2-χλωρομεθυλο-3-μεθυλο. 96,5 g υδροχλωρικής πυριδίνης διαλύθηκαν σε 1000 mL μεθανόλης και το διάλυμα προστέθηκε στο διάλυμα αντίδρασης. Μετά από επαναρροή επί 1,5 ώρα, κατακρημνίσθηκε μεγάλη ποσότητα κίτρινων στερεών και η αντίδραση παρακολουθήθηκε με TLC. Προστέθηκαν 2000 mL νερού στο μίγμα της αντίδρασης, αναδεύθηκαν επί 30 λεπτά, διηθήθηκαν με αναρρόφηση, το στερεό διήθησης πλύθηκε με νερό και η ένωση στόχος ξηράνθηκε για να δώσει 5- (1Η-πυρρολ-1-υλ) -2- [ [(4-μεθοξυ-3-) μεθυλο-2-πυριδυλο) -μεθυλο] μεθυλοθειο] βενζιμιδαζόλιο Αριθμός CAS 172152-35-1.

Θήρα. Κατηγορία : Αντικαρκινικά

Cas No .: 172152-35-1

Συνώνυμο: 2 - [[(4-μεθοξυ-3-μεθυλ-2-πυριδινυλ) μεθυλ] θειο] -6- (1Η- πυρρολ- 1 -υλ) -1Η- βενζιμιδαζόλη 5- (1Η- πυρρολ- 1- ) -2 - [(4-μεθοξυ-3-μεθυλ-2-πυριδυλ) -μεθυλθειο] -1-υδροβενζιμιδαζόλη

Μοριακό βάρος:

Μοριακός τύπος: C19H18N4OS

Δοκιμασία: ≥98.%

Εμφάνιση: Λευκό κρυσταλλικό στερεό

Συσκευασία : Εξάγετε άξια συσκευασία

Δελτίο δεδομένων ασφαλείας υλικών : Διατίθεται κατόπιν αιτήματος