Υδροχλωρικό μεθυλεστέρα φαινυλοπροπανοϊκού οξέος με αλβιμοπάνη 170098-28-9

Ο υδροχλωρικός μεθυλεστέρας του φαινυλοπροπανοϊκού οξέος της αλβουμοπανίνης Ο αριθμός CAS είναι 170098-28-9, είναι το τελευταίο ενδιάμεσο στάδιο του Alvimopan. Μοριακός τύπος: C24H31NO3, μοριακό βάρος: 418, τα στάδια σύνθεσης του είναι σχετικά μακρύτερα, η διαδικασία συγκεκριμένης λειτουργίας έχει ως εξής:
1. Σε φιάλη αντίδρασης 50L, τοποθετήστε 1,70 kg υδριδίου λιθίου αργιλίου, 30L μεθυλο-τριτ-βουτυλαιθέρα, αναδεύστε σε θερμοκρασία 20 ° C, προσθέστε 3,5 kg βενζυλομηλονικού και αραιώστε με τον διαλύτη της αντίδρασης. Ο όγκος του μίγματος αναδεύτηκε στους 25 ° C για 5 ώρες μετά την ολοκλήρωση της στάγδην προσθήκης. Μετά την ολοκλήρωση της αντίδρασης προστέθηκε αργά στάγδην νερό και το ρΗ ρυθμίστηκε σε περίπου 3-4 με αραιό υδροχλωρικό οξύ, διηθήθηκε και το διήθημα συμπυκνώθηκε και στη συνέχεια ανακρυσταλλώθηκε από μεθυλοτριτ-βουτυλαιθέρα για να ληφθούν 2024 g λευκών κρυστάλλων .
2. Σε μία τρίλαιμη φιάλη των 20 λίτρων, 2000 g λευκών κρυστάλλων που ελήφθησαν στο στάδιο 1, οξεικός βινυλεστέρας 5165 g, οξικός αιθυλεστέρας 5 L και Lipas 2650 g αναδεύθηκαν στους 20-25 ° C όλη τη νύχτα μέχρις ότου η TLC έδειξε το τέλος την αντίδραση. Η γεμισμένη γη διατόμων διηθήθηκε με αναρρόφηση και το διήθημα συμπυκνώθηκε υπό ελαττωμένη πίεση στους 40 ° C ή λιγότερο για να απομακρυνθεί ο διαλύτης και ο οξικός βινυλεστέρας για να ληφθούν 2455 g ενός άχρωμου διαφανούς ιξώδους υγρού.
3. Στον αντιδραστήρα των 50 λίτρων, τοποθετούνται 2400 g άχρωμου διαφανούς ιξώδους υγρού που λαμβάνεται στο στάδιο 2, ακετόνης 25,0 L και ψύχεται στους -5 ° C. Προστίθενται στάγδην 6864 ml αντιδραστηρίου Jones. Μετά από 30 λεπτά, η TLC έδειξε ότι η αντίδραση ολοκληρώθηκε. Προστέθηκαν 1283 ml ισοπροπανόλης στάγδην στους 10 ° C ή χαμηλότερα. Μετά την προσθήκη, το μίγμα αναδεύτηκε για 15 λεπτά, διηθήθηκε, συμπυκνώθηκε, ακετόνη απομακρύνθηκε, προστέθηκε νερό 9,5 L και στερεό όξινο ανθρακικό αναδεύτηκε. Το ρΗ ρυθμίστηκε σε 8-9 με διήθηση με νάτριο, αναρρόφηση και το διήθημα πλύθηκε 3 φορές με 2 λίτρα οξικού αιθυλεστέρα. Η υδατική στιβάδα ρυθμίστηκε σε ρΗ 3-4 με πυκνό υδροχλωρικό οξύ στους 0-10 ° C και εκχυλίστηκε 3 φορές με 3 λίτρα οξικού αιθυλεστέρα. Η φάση εστέρα πλύθηκε μία φορά με 3 λίτρα κεκορεσμένου υδατικού διαλύματος χλωριούχου νατρίου και ξηράνθηκε για να ληφθούν 2048 γραμ. Πράσινου ελαίου.
4. Προσθέστε 2000 γραμ. Πράσινου ελαίου που ελήφθη στο στάδιο 3, 10 λίτρα μεθανόλης σε αντιδραστήρα 50 λίτρων, αναδεύστε και ψύξτε στους 5 ℃ ή λιγότερο, ρυθμίστε τη θερμοκρασία κάτω από 5 ℃, προστέθηκε στάγδην 1908 υδατικό διάλυμα ανθρακικού νατρίου για 3 ώρες στάγδην, για 3 ώρες κάτω από 10 ° C, η TLC έδειξε το τέλος της αντίδρασης, στατική επίστρωση, το υδατικό στρώμα με πυκνό υδροχλωρικό οξύ για να ρυθμιστεί το ρΗ σε 3-4. Η οργανική στιβάδα συνενώθηκε και πλύθηκε με 5 λίτρα άλμης και ξηράνθηκε πάνω σε άνυδρο θειικό νάτριο.
5. Προσθέστε 1500 g ακετονιτριλίου, 35 L ακετονιτριλίου, 1150 g υδροχλωρικού μεθυλεστέρα γλυκίνης, 925,2 g τριαιθυλαμίνης σε αντιδραστήρα των 50 L, αναδεύστε για να μειώσετε τη θερμοκρασία κάτω από 10 ° C και προσθέστε Ν, Ν-δικυκλικό δακτύλιο το σύστημα αντίδρασης. 2060,0 g εξυλκαρβοδιιμιδίου, αναδεύτηκε σε θερμοκρασία δωματίου για 3 ώρες, η TLC έδειξε ότι μετά από την ολοκλήρωση της αντίδρασης προστέθηκε 1 mol / L υδροχλωρικό οξύ 10 L, αναδεύτηκε για 10 λεπτά και οι στιβάδες διαχωρίστηκαν. Η οργανική στιβάδα πλύθηκε με 5 λίτρα υδροχλωρικού οξέος 1 mol / L και 5 λίτρα κεκορεσμένης άλμης, αντίστοιχα. Το νάτριο ξηράνθηκε για να δώσει ένα προϊόν 1902,5 g.
6. Προστίθενται 1900 g του προϊόντος που ελήφθη στο στάδιο 5, 1954,2 g διισοπροπυλαιθυλαμίνης, 30 L διοξάνης, αναδεύεται η θερμοκρασία κάτω από 5 ° C και προστίθενται 3200 g διοξανίου σε ρ-νιτροβενζολοσουλφονυλοχλωρίδιο σε αντιδραστήρα 50L. Μετά την ολοκλήρωση της στάγδην προσθήκης, με ανάδευση για 4 ώρες, η TLC έδειξε το τέλος της αντίδρασης, προσθέτοντας 2 mol / L υδροχλωρικό οξύ 10 L για 10 λεπτά, στρωματοποίηση, η οργανική στιβάδα κορέστηκε με 10 L
Το διάλυμα όξινου ανθρακικού νατρίου και το κορεσμένο υδατικό διάλυμα χλωριούχου νατρίου πλύθηκαν με άνυδρο θειικό νάτριο και ξηράνθηκαν μέχρι ξηρού για να δώσουν ένα ανοικτό κίτρινο έλαιο (3,2 g), το οποίο διαλύθηκε σε 6 L οξικού αιθυλεστέρα και στη συνέχεια προστέθηκε αργά στο μείγμα. Το προϊόν ήταν 2606,6 g.
Αυτό το προϊόν είναι το υδροχλωρικό μεθυλεστέρα του Alvimopan φαινυλοπροπανοϊκού οξέος CAS 170098-28-9.

Θήρα. Κατηγορία : ΦΑΡΜΑΚΕΥΤΙΚΑ ΣΥΣΤΗΜΑΤΑ

Cas No .: 170098-28-9

Συνώνυμο : (S) -2 - (((3R, 4R) -4- (3-Υδροξυφαινυλ) -3,4-διμεθυλπιπεριδιν-1 -υλ) μεθυλ) (3R, 4R) -4- (3-υδροξυφαινυλ) -3,4-διμεθυλπιπεριδιν-1-υλ] προπανοϊκό οξύ υδροχλωρίδιο του μεθυλεστέρα 1-πιπεριδινοπροπανοϊκό οξύ 4- (3- , 2-βενζυλ-3 - ((3R, 4R) -μεθυλ-α- (φαινυλμεθυλ) -μεθυλ εστέρας 1: 1, (57280481, αS, (3R, 4R) -4- (3-υδροξυφαινυλο) -3,4-διμεθυλοπιπεριδιν-1-υλο) προπανοϊκού υδροχλωρικού (S) 4-διμεθυλοπιπεριδιν-1-υλο) προπανοϊκός υδροξυπροπυλεστέρας Υδροχλωρική (S) -μεθυλο 2-βενζυλο-3 - (3R, 4R) -4- (3-υδροξυφαινυλο)

Μοριακός τύπος : C24H31NO3.HCl

Μοριακό Βάρος: 418

Δοκιμασία: ≥98.%

Εμφάνιση: Λευκό κρυσταλλικό στερεό

Αποθήκευση : κανονική

Συσκευασία : Εξάγετε άξια συσκευασία

Δελτίο δεδομένων ασφαλείας υλικών : Διατίθεται κατόπιν αιτήματος